固定浑浊源废气氯苯类的测定气相色谱法（收集偏见稿）

　　开元体育本程序援用了下列文献或此中的条目。普通不注日期的援用文献，其有用版本实用于本程序。

　　固定污染源废气和无构造排放监控点氛围中氯苯类化合物经活性炭吸附剂或GDX-103吸附剂富集后，用二硫化碳溶剂解吸，解吸液经毛细管气相色谱辨别，以氢火焰离子化检测器检测，依照色谱峰保存工夫定性，采用表标法定量。

　　正在本方式举荐的气相色谱理解前提（8.1）下，废气中常见的苯系物、硝基苯类化合物可与氯苯类化合物告竣有用辨别，不滋扰测定。

　　5.1二硫化碳：色谱纯，正在气相色谱参考理解前提（8.1）下检查无滋扰峰。

　　直接进货市售有证单种或多种同化程序溶液（二硫化碳介质），4℃以下密封避光保全，或参照出产商举荐的保全前提；也可用氯苯类化合物程序品自行配造，低温冷冻前提下（例：-40℃）可保全三个月。

　　移取氯苯类化合物程序贮备溶液（5.2），以二硫化碳（5.1）稀释、混匀定容。溶液迁移至拥有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶内，4℃以下密封避光可保全一个月，前提具备时发起低温冷冻（例：-40℃）保全。

　　5.4.1活性炭采样管：可用于氯苯、氯甲苯、二氯苯和三氯苯等化合物的采撷。采样管内装两段粒径180～250μm（80～60目）椰壳活性炭，A段（采样段）100mg，B段（指示段）50mg，详见图1。

　　5.4.2GDX吸附剂采样管：二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类高分子多孔幼球型载体，例GDX-103等，可用于氯苯、氯甲苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等化合物的采撷。采样管内装有两段粒径180～250m（80～60目）GDX吸附剂，A段（采样段）100mg，B段（指示段）50mg，详见图1。

　　6.2固定污染源排气采样器：流量周围0.1L/min～2.0L/min，精度为0.1L/min，采样器应具备加热和保温功用，采样枪加热温度不低于120℃；其他本能和技能目标应满意GB/T16157、HJ/T47和HJ/T397的相闭规章。

　　6.3气相色谱仪：拥有毛细管分流/不分流进样口，具备载气恒流或恒压功用，可序次升温，装备氢火焰离子化检测器。

　　6.4石英毛细管色谱柱：色谱柱1，30m×0.25mm×0.25μm，固定液为35%苯基-甲基聚硅氧烷；或色谱柱2，30m×0.25mm×0.25μm，固定液为键合交联聚乙二醇。

　　可依照测验室前提任选此中一根毛细管色谱柱行为理解用柱，也可采用其它拥有一概成就的石英毛细管色谱柱

　　采样前应依照HJ/T375和HJ/T47的恳求对采样器举行流量校准并搜检采样编造的气密性。

　　采样时，敲开活性炭（5.4.1）或GDX-103（5.4.2）采样管两头，用硅橡胶管将采样管B端与采样器相联，采样管A端可通过相联加热采样杆插入污染源排气管道中央左近地方，依照待测污染物浓度以0.5L/min流量采撷气体10～15L，同时记实采样流量、采样工夫、采样编造内气体的温度和气压，以及出产工况等讯息。含湿废气样品可正在采样管前接入除湿装备，采样了局后神速用衬有氟塑料薄膜的胶帽密封采样管两头，避光保全。

　　无构造排放监控点氛围依照GB/T16157和HJ/T55的联系规章布设和采样。

　　采样时，敲开活性炭（5.4.1）或GDX-103（5.4.2）采样管两头封口，用硅橡胶管将采样管B端与采样器相联，采样管A端秤谌或笔直向上放置正在采样地方，以0.5～1.0L/min流量采气20～30L，同时记实采样流量、采样工夫及采样点的境遇温度和大气压，采样进程中应随时搜检流量。采样了局后神速用衬有氟塑料薄膜的胶帽密封采样管两头，避光保全。

　　每次采样时应起码带一支活性炭（5.4.1）或GDX-103（5.4.2）采样管行为全序次空缺样品废气。采样管敲开两头封口后，不与采样器相联，1分钟内用胶帽密封，与同批次采撷的样品一同送回测验室理解。

　　将样品避光密闭，4℃冰箱中可保全7d。冷藏保全的样品正在预惩罚前应规复至室温。

　　将活性炭或GDX-103采样管采撷的固定污染源废气样品带回测验室后，去掉两头密封胶帽，将采样管中A段、B段吸附剂分辩迁移至5ml具塞玻璃试管中，正在每个试管中各插手1.00ml二硫化碳，密闭，于超声仪中超声解吸3～5min，静置约30min，待测。

　　将活性炭或GDX-103采样管采撷的无构造排放监控点氛围样品带回测验室后，去掉两头密封胶帽，将采样管中A段、B段吸附剂分辩迁移至5ml具塞玻璃试管中，各插手1.00ml二硫化碳溶剂解吸，于超声仪中超声解吸3～5min，静置约30min，待测。

　　将全序次空缺样品（7.1.3）依照与固定污染源废气样品和无构造排放监控点氛围样品试样造备相似设施造备全序次空缺试样。

　　取同批次的另一支活性炭采样管（5.4.1）或GDX-103采样管（5.4.2），依照与固定污染源废气样品或无构造排放监控点氛围样品试样造备相似设施造备测验室空缺试样。

　　取氯苯类化合物程序行使溶液（5.3），以二硫化碳配造成质料浓度为1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml的程序系列溶液。依照（8.1）理解前提，将气相色谱仪调治至最佳测定形态，从低浓度到高浓度按序进样测定，修树方向化合物的质料浓度对峰面积的校准弧线样品测定

　　废气试样（7.3.1）、氛围试样（7.3.2）依照与绘造校准弧线相似的气相色谱理解前提举行测定。当样品浓度逾越校准弧线上限时，应对样品举行稀释后再测定。

　　全序次空缺试样（7.3.3）、测验室空缺试样（7.3.4）依照与样品测定（8.3）相似的前提举行测定。

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